通過(guò)模塊化微通道反應(yīng)器連續(xù)高效的混合，可以輕松地實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)定量反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)品——這是康寧公司經(jīng)歷長(zhǎng)期研發(fā)而成功推出的化工過(guò)程重要?jiǎng)?chuàng)新技術(shù)康寧連續(xù)流化學(xué)技術(shù)。

　　

　　連續(xù)流化學(xué)工藝流程：

　　

　　1、有機(jī)次氯酸鹽的MTBE溶液的制備

　　

　　次氯酸鈉溶液（1.5M在水中）和乙酸/醇的水溶液（1M，1/1比例）分別使用注射泵通過(guò)PEEK箭頭微混合器以0.1mL/min流速注入，然后流入PFA材質(zhì)的管道反應(yīng)器中（內(nèi)徑750µm），在25°C下反應(yīng)5分鐘，MTBE通過(guò)進(jìn)料泵以0.2mL/min速度進(jìn)料，并通過(guò)ZaiputFlowTechnologies膜分離器在線分離以提取相應(yīng)的有機(jī)次氯酸鹽。

　　

　　2、連續(xù)流氧化反應(yīng)

　　

　　含有有機(jī)次氯酸鹽的MTBE溶液與另一種含有化學(xué)戰(zhàn)劑模擬物CEES或CEPS（0.5M在MeOH中）的溶液通過(guò)進(jìn)料泵輸送至康寧反應(yīng)器（Corning®Advanced-flow™LabReactor，2個(gè)玻璃模塊）中進(jìn)行混合、反應(yīng)，在0℃下停留60秒。反應(yīng)器流出物在乙腈中稀釋并通過(guò)GC(CEES)或LC(CEPS)進(jìn)行分析。

　　

　　底物CEES獲得了99%轉(zhuǎn)化率和96%選擇性地被氧化成亞砜（CEESO），且?guī)缀鯔z測(cè)不到有毒的砜（CEESO2）。

　　

　　總結(jié)：

　　

　　1、連續(xù)流化學(xué)工藝使用易得的化學(xué)戰(zhàn)劑模擬物，對(duì)化學(xué)戰(zhàn)劑無(wú)害化處理進(jìn)行了研究。該方法適合大規(guī)模地將大量硫芥發(fā)泡劑庫(kù)存化學(xué)中和為低毒亞砜；

　　

　　2、研究顯示連續(xù)流技術(shù)對(duì)于不穩(wěn)定中間體（如有機(jī)次氯酸鹽）具有優(yōu)勢(shì)；

　　

　　3、相對(duì)于使用其他氧化條件，使用有機(jī)次氯酸鹽氧化CWA類(lèi)似物時(shí)具有非常高的時(shí)空產(chǎn)率（時(shí)空產(chǎn)量STY=3.74kgL-1h-1）；

　　

　　4、使用原料易得的次氯酸鈉和醇高效制備有機(jī)次氯酸鹽，相比于直接使用次氯酸鈉氧化具有數(shù)百倍的提高；

　　

　　5、使用康寧連續(xù)流化學(xué)技術(shù)，可以進(jìn)行無(wú)縫放大，且工藝具備移動(dòng)性和靈活性，可以因地制宜高效處理化學(xué)戰(zhàn)劑。